1. 概述
    1. 喷雾挡板小孔垂直向上
    2. ESI
      1. 建议色谱内径2.1
      2. 毛细管电压正4000V,负3500V
    3. APCI
      1. 建议色谱内径4.6
      2. 限于可气化样品
    4. 毛细管
      1. 维护需放空
      2. 涂层不能刮伤
      3. 取出不能转动,应水平操作
      4. 常温工作
      5. capillary current,监测离子源
      6. 离子化效率不好,可先清洁离子源
    5. 电子倍增器
      1. 电压*EMV能不加就不加
      2. 一般200-400
      3. 最大到3000
      4. Tune里面>2600考虑更换电子倍增器
  2. 质谱基础
    1. 优化fragmentor,母离子最大
    2. 优化collision energy,子离子最大
  3. 调谐
    1. 什么时候调谐
      1. 2-3月调谐一次
      2. 关机再开机时
      3. 新实验,校正时
      4. 检验调谐失败时
    2. 目的
      1. 优化离子源电压,增加灵敏度
      2. 调整质谱峰的半峰宽,增加灵敏度、分辨率
      3. 质量轴,增加准确性
      4. 检测器增益,增加灵敏度
    3. 建议自动调谐,申购调谐液(G1969-85000)
  4. 电离影响及溶液化学
    1. 液质只能用挥发性盐
    2. 三乙胺不能用,用过三乙胺的柱子需要专用
    3. 正离子常用甲酸、乙酸,负离子常用甲酸铵、乙酸铵
    4. 正向色谱不适合做ESI
    5. 非极性物质不适合LCMS,可以考虑GCMS
    6. 液相流动相瓶子专用,高温水或酸清洗
    7. 样品瓶一次性使用
    8. 无纺布清洗离子源,尽量一次使用,剪小块使用
    9. 申购喷针
    10. APCI建议不用乙腈,不适合做热不稳定物质
  5. QQQ原理
    1. 扫描方式
      1. Scan
      2. SIM
  6. 定量采集方法的建立
    1. 优化Fragmentor:1级全扫描MS2Scan;选择离子监测MS2SIM
    2. 优化CE;2级全扫描子离子扫描ProductIon,多反应监测MRM
    3. 用优化的Fragmentor,CE设置MRM
    4. 估算驻留时间,>20个采样点
  7. LC硬件维护
    1. 申购PEEK黄色
    2. 过滤白头,部件号:01018-22707
    3. 水相必须在下面的通道A通道
    4. 阀芯:400bar:5062-8562 600bar:G1312-60020
    5. 狭缝宽度:默认4nm; 需要准确光谱图可以减小,需要优化色谱可以增大
    6. 波长选择:流动相没有影响下的最大吸收处
    7. 换灯、很久不用时需做波长校正
    8. 光强测试:不通过的波长范围不能使用
  8. 采集参数优化软件
    1. 新建项目:保存在D:\MassHunter\data\Optimizer
    2. 优化参数编辑
      1. 选择进样方式
      2. Fragmentor优化:10个点 Fine:精细优化6个点
      3. CE优化:13个点
    3. Compound Setup
      1. add compound
      2. add method
      3. add precursor ion
      4. add product ion
      5. 确认是否Perform multi-Compound run
      6. Precursor Ion Selection选项中排除不必要优化离子
      7. Product Ion Selection选项中设置子离子质量截止点
      8. start Optimizer
      9. 将结果引入Masshunter