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概述
- 喷雾挡板小孔垂直向上
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ESI
- 建议色谱内径2.1
- 毛细管电压正4000V,负3500V
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APCI
- 建议色谱内径4.6
- 限于可气化样品
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毛细管
- 维护需放空
- 涂层不能刮伤
- 取出不能转动,应水平操作
- 常温工作
- capillary current,监测离子源
- 离子化效率不好,可先清洁离子源
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电子倍增器
- 电压*EMV能不加就不加
- 一般200-400
- 最大到3000
- Tune里面>2600考虑更换电子倍增器
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质谱基础
- 优化fragmentor,母离子最大
- 优化collision energy,子离子最大
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调谐
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什么时候调谐
- 2-3月调谐一次
- 关机再开机时
- 新实验,校正时
- 检验调谐失败时
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目的
- 优化离子源电压,增加灵敏度
- 调整质谱峰的半峰宽,增加灵敏度、分辨率
- 质量轴,增加准确性
- 检测器增益,增加灵敏度
- 建议自动调谐,申购调谐液(G1969-85000)
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电离影响及溶液化学
- 液质只能用挥发性盐
- 三乙胺不能用,用过三乙胺的柱子需要专用
- 正离子常用甲酸、乙酸,负离子常用甲酸铵、乙酸铵
- 正向色谱不适合做ESI
- 非极性物质不适合LCMS,可以考虑GCMS
- 液相流动相瓶子专用,高温水或酸清洗
- 样品瓶一次性使用
- 无纺布清洗离子源,尽量一次使用,剪小块使用
- 申购喷针
- APCI建议不用乙腈,不适合做热不稳定物质
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QQQ原理
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扫描方式
- Scan
- SIM
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定量采集方法的建立
- 优化Fragmentor:1级全扫描MS2Scan;选择离子监测MS2SIM
- 优化CE;2级全扫描子离子扫描ProductIon,多反应监测MRM
- 用优化的Fragmentor,CE设置MRM
- 估算驻留时间,>20个采样点
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LC硬件维护
- 申购PEEK黄色
- 过滤白头,部件号:01018-22707
- 水相必须在下面的通道A通道
- 阀芯:400bar:5062-8562
600bar:G1312-60020
- 狭缝宽度:默认4nm;
需要准确光谱图可以减小,需要优化色谱可以增大
- 波长选择:流动相没有影响下的最大吸收处
- 换灯、很久不用时需做波长校正
- 光强测试:不通过的波长范围不能使用
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采集参数优化软件
- 新建项目:保存在D:\MassHunter\data\Optimizer
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优化参数编辑
- 选择进样方式
- Fragmentor优化:10个点
Fine:精细优化6个点
- CE优化:13个点
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Compound Setup
- add compound
- add method
- add precursor ion
- add product ion
- 确认是否Perform multi-Compound run
- Precursor Ion Selection选项中排除不必要优化离子
- Product Ion Selection选项中设置子离子质量截止点
- start Optimizer
- 将结果引入Masshunter